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紅外光譜法檢測固體廢物中可回收石油烴總量

日期: 2019-07-05
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案例名稱: 紅外光譜法檢測固體廢物中可回收石油烴總量

? ? ? ?隨著工業的發展,工業生產過程排放的危險廢物日益增多,這些廢物已逐步威脅到我們日常生活的安全,參照《危險廢物名錄》對廢物進行檢測、分類和處理已刻不容緩。

紅外光譜法檢測固體廢物中可回收石油烴總量

在諸多危險廢物中,石油烴是目前環境中廣泛存在的有機污染物之一, 包括汽油、煤油、柴油、潤滑油、石蠟和瀝青等, 是多種烴類(正烷烴、支鏈烷烴、環烷烴、芳烴)和少量其它有機物, 如硫化物、氮化物、環烷酸類等的混合物。隨著經濟的發展, 人類對能源的需求不斷擴大, 石油已成為人類最主要的能源之一。在石油的開采、加工和利用過程中, 越來越多的石油可能會進入土壤環境和海洋從而引起土壤環境和海洋水質的污染和破壞. 過量的總石油烴一旦進入土壤將很難予以排除, 將給社會、經濟和人類造成嚴重的危害而過量石油烴進入海洋,會在海洋生物體內聚集,隨著食物鏈進入人體,危害人類健康。

我國目前已經頒布《危險廢物鑒別標準毒性物質含量鑒別》(GB5085.1-2007),該標準共有7部分,包括:腐蝕性鑒定、急性毒性初篩、浸出毒性鑒別、易燃性鑒別、反應性鑒別、毒性物質含量鑒別及通則。其中附錄O 固體廢物 可回收石油烴總量,使用紅外光譜法進行測定。

紅外光譜法檢測固體廢物中可回收石油烴總量

港東科技FTIR-650型傅里葉變換紅外光譜儀,具有高靈敏度、高準確度、高可靠性、緊湊小巧、操作簡便等特點,其性能及主要技術指標均已達到或超過國際同類產品水平。作為國產紅外光譜儀明星產品,已連續暢銷十余年,廣泛應用于醫藥、化工、環保、石油、食品、材料等眾多領域,是檢測、科研、教學理想的分析測試儀器,在國內擁有超過3000家企業、高校、檢測機構等客戶。參照“GB5085.1-2007固體廢物 可回收石油烴總量的測定 紅外光譜法”,檢測機構客戶可使用FTIR-650可對固體廢物中的石油烴進行精確的測定。

紅外光譜法檢測固體廢物中可回收石油烴總量

第三方檢測客戶實測譜圖

檢測方法:

參照GB5085.1-2007 固體廢物 可回收石油烴總量的測定 紅外光譜法

1.???? 范圍

本方法適用于土壤、水體和廢物介質中 Aldicarb (Temik),Aldicarb Sulfone,Carbaryl (Sevin),Carbofuran (Furadan),Dioxacarb,3-Hydroxycarbofuran,Methiocarb (Mesurol),Methomyl (Lannate),Promecarb,Propoxur (Baygon)10 N-甲基氨基甲酸酯的紅外光譜測定。

本方法適用于固體廢物中由超臨界色譜法可提取的石油烴總量(TRPHS)的測定。本方法不適于測定汽油或其它揮發性組分。

本方法方法可檢測濃度10mg/L 的提取物。當提取3g 樣品時(假設提取率為100%),則折合對土壤的檢測濃度為10mg/Kg。

2.???? 原理

樣品用 SFE 提取,干擾物質用散裝的硅膠除去,或者通過硅膠固相提取小柱。樣品通過與標準樣品對比紅外光譜方法(IR)分析。

3.???? 試劑和材料

3.1 四氯化碳,光譜級。

3.2 對照品油混合物原料,光譜級。

3.2.1 正十六烷。

3.2.2 異辛烷。

3.2.3 氯苯。

3.3 硅膠

3.3.1 硅膠固相提取小柱(40μm 粒度,60 A pores),0.5g。

3.3.2 硅膠,60-200 目(用112%的水去活)。

3.4 校正混合物

3.4.1 對照品油,取15.0ml 正己烷,15.0ml 異辛烷和10.0ml 氯苯,加入一個50ml 帶玻璃塞的瓶中。蓋緊瓶塞以避免樣品揮發損失。在4°C 下保存。

3.4.2 儲存標準樣品,取0.5ml 上述對照品油(3.4.1),加入100ml 已稱重的容量瓶中,立即蓋緊瓶蓋。稱重,并用四氯化碳稀釋到刻度。

3.4.3 工作標準溶液,根據比色皿大小,取適量儲備標準樣品放入100ml 容量瓶中。 用四氯化碳稀釋至刻度。根據儲備標準樣品濃度,計算工作標準溶液濃度。

3.5 硅膠凈化的校正

3.5.1 取玉米油和礦物油各1ml(0.5-1 g),置于100ml 已稱重的容量瓶中,制成玉米油和礦物油的儲備液。

稱重,精確到毫克。用四氯化碳稀釋至刻度,搖勻,溶解使所有內容物溶解。

3.5.2 根據需要,制備目標濃度的稀釋液。

3.5.3 2ml (或適當體積)稀釋的玉米油/礦物油樣品加入樣品瓶。再加入0.3g 散裝硅膠,將混合物振搖5分鐘,或通過含硅膠填料0.5g的固相提取小柱。若使用固相提取小柱,需將小柱事先用5ml 四氯化碳活化。用四氯化碳洗脫,收集3ml 洗脫液。如果使用散裝硅膠,需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾(用一次性玻璃吸液管)。

3.5.4 將上述洗脫液或提取液加入潔凈的紅外比色皿中。在2800-3000cm (烴)和 1600-1800cm(酯)波數下,確定那一洗脫流分中烴類被洗脫出來且沒有玉米油的存在。如果掃描的結果顯示硅膠的吸附能力過強或者不足(玉米油與目標烴類一同在提取液中),則需選擇新的硅膠或固相提取小柱。

4.???? 儀器

4.1 紅外光譜儀,掃描型或固定波長型,可在950cm-1 附近進行掃描。

4.2 比色皿,10mm, 50mm, 100mm 規格,氯化鈉或IR-級玻璃。

4.3 磁力攪拌器,帶表面材質PTFE 的攪拌棒。

5.???? 分析步驟

5.1 采用液-液萃取或正向固相萃取方法制備樣品。

5.2 0.3g 散裝硅膠加入提取液,振搖混合物5 分鐘,或者將提取液通過含硅膠填料0.5g 的固相提取小柱(小柱事先用5ml 四氯化碳活化)。如果使用散裝硅膠,需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾(用一次性玻璃吸液管)。

5.3 硅膠凈化后,將溶液加入紅外比色皿,確定提取液的吸光度。如果吸光度超過紅外光度計的線性范圍,則需將樣品進行適當稀釋之后重新分析。通過重復凈化和分析過程,亦可以判斷硅膠的吸附能力是否過強。

5.4 選擇適當濃度的工作標準溶液,并根據濃度選擇合適大小的比色皿(可參考如下范圍)

池長(mm)

濃度范圍(μg/m,提取液)

體積(ml)

10

5~500

3

50

1~100

15

100

0.5~50

30

5.5 用一系列工作標準溶液和適當的比色皿校正儀器。在約2950cm-1 的最大波數下直接確定每一溶液吸光度,作石油烴濃度對吸光度的校正曲線。

6.???? 結果計算

樣品中 TRPHs 的濃度以下式計算:

紅外光譜法檢測固體廢物中可回收石油烴總量

式中:R——TRPHs的濃度,單位為mg/ml,根據校正曲線獲得t;V——提取液體積,單位為ml;D——提取液稀釋因子,可能使用;W——固體樣品的重量,單位為kg。


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